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冷凍干燥設(shè)備整體方案供應(yīng)商
??第一節(jié) 冷凍干燥技術(shù)原理
干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，直到后期，為了進(jìn)一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架子中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔。在升華時(shí)凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：
⑴冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
⑵在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。
⑶在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行，因此能保持原來的性狀。
⑷由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
⑸干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
⑹由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。
第二節(jié) 凍干機(jī)的組成和凍干程序
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置，簡稱凍干機(jī)。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。
凍干箱是一個(gè)能夠制冷到－55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到－40℃～－70℃以下，并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。
凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。
制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱，由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來。
冷凍干燥的程序：
⑴在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；
⑵然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。
⑶裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍；
⑷抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到－40℃的溫度；
⑸待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。
一、 真空冷凍干燥機(jī)的工作原理
真空冷凍干燥機(jī)是一種常用的干燥設(shè)備，通常被用于制藥、食品、化妝品等行業(yè)。干燥過程中，先將原料物質(zhì)冷凝為固體，再在低壓下使其變成氣體。這個(gè)過程中，物質(zhì)的溫度始終低于冰點(diǎn)溫度，從而避免了原料的熱性質(zhì)損失。在真空環(huán)境下，水分子很容易變成氣態(tài)，把水分從器皿中抽出，達(dá)到干燥效果。
二、 真空冷凍干燥機(jī)的清理原因
無論是什么類型的機(jī)械設(shè)備，都需要保養(yǎng)和清潔，所以真空冷凍干燥機(jī)也不例外。以下是其常見的清理原因：
1. 根據(jù)使用次數(shù)和時(shí)間進(jìn)行定期清理
真空冷凍干燥機(jī)在長時(shí)間使用后，會(huì)由于廢氣中的水分、有機(jī)物、灰塵等污染物沉積在管路、沉積器及高壓離子閥等設(shè)備上，形成灰塵等污垢，從而影響干燥效果和設(shè)備的壽命，甚至導(dǎo)致設(shè)備故障。所以，手冊(cè)上建議進(jìn)行定期的清理操作，以使設(shè)備能夠長時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行。
2. 確保設(shè)備的干燥效果
灰塵和沉積污垢會(huì)對(duì)設(shè)備的使用和干燥效果帶來很大的影響。如果污垢不及時(shí)清理，可能會(huì)導(dǎo)致減弱干燥效果，從而影響產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量。因此，需要定期清理管道系統(tǒng)和設(shè)備內(nèi)部，確保設(shè)備干凈整潔。
3. 防止設(shè)備故障
清潔維護(hù)設(shè)備不僅能夠確保設(shè)備嚴(yán)格執(zhí)行其分離和實(shí)驗(yàn)性質(zhì)，還能確保設(shè)備管路不堵塞、閥門開放等操作，保證設(shè)備的安全性能。此外，如果污染不可避免的留在設(shè)備內(nèi)，有時(shí)候可能會(huì)使設(shè)備中的零件失去運(yùn)行的平衡和失去穩(wěn)定性，從而導(dǎo)致設(shè)備故障。
三、 真空冷凍干燥機(jī)的清理方法和步驟
針對(duì)不同的真空冷凍干燥機(jī)，清理方法和步驟可能有所不同，但常見的方法和步驟如下：
1. 管路、沉積器和高壓離子閥清洗
首先要關(guān)閉真空泵，依次拆卸設(shè)備中的各附件部件。先將管路、沉積器和高壓離子閥等清理一遍。使用刷子和清水將沉積在管路、沉積器等清理干凈。
2. 整體部件拆卸清洗
對(duì)干燥室進(jìn)行清洗時(shí)，需要按照操作說明，先關(guān)閉要開啟的閥門，然后拆卸干燥室內(nèi)件。清洗時(shí)可以使用清水和洗滌劑去除污漬。
3. 自動(dòng)上料和卸料清洗
操作該設(shè)備時(shí)，需先切斷電源，然后分別拆卸自動(dòng)上料和卸料室的相關(guān)配件，清洗過程中可以使用清水進(jìn)行沖洗。
4. 稍微充氮測試
所有清理工作完成后，需要進(jìn)行測試驗(yàn)收。首先必須將所有的部件重新組裝好并接上干燥室的電源。然后充入少于真空的蒸汽，看看設(shè)備是否具備正常運(yùn)行的狀態(tài)。
五、清洗時(shí)的注意事項(xiàng)
1. 清潔干凈設(shè)備后，保持設(shè)備的干燥狀況。否則在使用該設(shè)備涂上潤滑劑或添加助劑時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)問題，從而導(dǎo)致設(shè)備進(jìn)入故障狀態(tài)。
2. 不要忽視設(shè)備的細(xì)節(jié)問題。比如，在清理和拆卸設(shè)備的過程中，不要破壞設(shè)備的部件和結(jié)構(gòu)；清潔結(jié)束后需要將所有配件重新組裝好；在組裝好后，要進(jìn)行測試驗(yàn)收。
3. 清潔設(shè)備時(shí)，要注意使用刷子、洗滌劑和清水等工具，確保工具干凈無污染。
4. 定期清洗設(shè)備時(shí)，最好按照操作規(guī)程逐級(jí)倒退，然后逐級(jí)前進(jìn)，確保進(jìn)行了完整的清潔。
總之，定期清理能夠確保真空冷凍干燥機(jī)的穩(wěn)定運(yùn)行，避免不必要的設(shè)備故障發(fā)生，并提高其干燥效果。雖然清潔和維護(hù)設(shè)備可能花費(fèi)很多時(shí)間和精力，但對(duì)于設(shè)備壽命和產(chǎn)品質(zhì)量的長遠(yuǎn)效益來說，這是非常有意義的。
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